2005年 第27卷 第1期
2005, 27(1): 1-1.
摘要：
用过氧化氢湿法氧化处理有机污物,研究了过氧化氢的投加量和投加方式,催化剂以及 pH值等对反应的影响。结果表明,为提高H2O2的利用率,H2O2应以间歇式投加,选取Fe2+作催化剂,体系 pH值为 1~2。为保证反应快速启动和平稳进行,反应时将催化剂总投加量的1/3提前与要分解氧化的物质混合一段时间,剩余2/3在反应进行中连续定量滴加,并于反应结束前半小时投加完毕。正交试验表明,分解2.00 g界面污物的最佳实验条件为:pH=1,10 mL 30%H2O2溶液,10 mL 0.1 mol/L Fe2+溶液。反应结束时,反应釜底部的白色残余物经红外分析和元素分析表明主要是磷酸盐。H2O2湿法氧化能够有效分解TBP/OK,HDBP/OK溶液和界面物。
用过氧化氢湿法氧化处理有机污物,研究了过氧化氢的投加量和投加方式,催化剂以及 pH值等对反应的影响。结果表明,为提高H2O2的利用率,H2O2应以间歇式投加,选取Fe2+作催化剂,体系 pH值为 1~2。为保证反应快速启动和平稳进行,反应时将催化剂总投加量的1/3提前与要分解氧化的物质混合一段时间,剩余2/3在反应进行中连续定量滴加,并于反应结束前半小时投加完毕。正交试验表明,分解2.00 g界面污物的最佳实验条件为:pH=1,10 mL 30%H2O2溶液,10 mL 0.1 mol/L Fe2+溶液。反应结束时,反应釜底部的白色残余物经红外分析和元素分析表明主要是磷酸盐。H2O2湿法氧化能够有效分解TBP/OK,HDBP/OK溶液和界面物。
2005, 27(1): 7-7.
摘要：
建立了二元比例 X射线荧光光谱法定量测定模拟MOX燃料中U和Ce含量的方法。采用粉末压片制样技术,样品制备过程快速简便。校准曲线的回归系数(r)为 0.999 5;铀测量结果的相对标准偏差(sr)为 0.2%,铈测量结果的相对标准偏差(sr)为1.8%,满足了模拟MOX燃料元件测试的要求。
建立了二元比例 X射线荧光光谱法定量测定模拟MOX燃料中U和Ce含量的方法。采用粉末压片制样技术,样品制备过程快速简便。校准曲线的回归系数(r)为 0.999 5;铀测量结果的相对标准偏差(sr)为 0.2%,铈测量结果的相对标准偏差(sr)为1.8%,满足了模拟MOX燃料元件测试的要求。
2005, 27(1): 11-11.
摘要：
为了制备适用于热中子截面测量用的135Cs,建立了用无机离子交换剂磷酸锆和阴离子交换树脂从裂变产物中分离无载体放化纯135Cs的方法。研究了在用磷酸锆色层柱分离Cs时,温度对收率的影响。实验结果表明:用磷酸锆色层柱从裂变产物中分离Cs时,Cs的化学回收率为 90 0%,对锆、铌、铈、钌等的去污因子为102;结合阴离子交换树脂分离,U的去污因子达104。分离出的135Cs为放化纯,可供135 Cs热中子反应截面测量用。
为了制备适用于热中子截面测量用的135Cs,建立了用无机离子交换剂磷酸锆和阴离子交换树脂从裂变产物中分离无载体放化纯135Cs的方法。研究了在用磷酸锆色层柱分离Cs时,温度对收率的影响。实验结果表明:用磷酸锆色层柱从裂变产物中分离Cs时,Cs的化学回收率为 90 0%,对锆、铌、铈、钌等的去污因子为102;结合阴离子交换树脂分离,U的去污因子达104。分离出的135Cs为放化纯,可供135 Cs热中子反应截面测量用。
2005, 27(1): 15-15.
摘要：
以皮芯复合纤维为原料,采用有氧预辐射接枝法制备了弱酸性复合型离子交换纤维。对吸收剂量、反应温度、阻聚剂质量分数以及光敏剂含量等影响因素进行了研究。结果表明,在一定的吸收剂量范围内,接枝率随吸收剂量的增加而提高,最高可达1 600%以上;接枝率随反应温度和阻聚剂质量分数的提高,都呈现先增加后降低的趋势,其中最佳反应温度在70 ℃左右,最佳阻聚剂质量分数在0 25%左右;在加入一定量光敏剂后,在相同条件下,所需的吸收剂量显著降低,且随光敏剂加入量的增大,效果更加明显。
以皮芯复合纤维为原料,采用有氧预辐射接枝法制备了弱酸性复合型离子交换纤维。对吸收剂量、反应温度、阻聚剂质量分数以及光敏剂含量等影响因素进行了研究。结果表明,在一定的吸收剂量范围内,接枝率随吸收剂量的增加而提高,最高可达1 600%以上;接枝率随反应温度和阻聚剂质量分数的提高,都呈现先增加后降低的趋势,其中最佳反应温度在70 ℃左右,最佳阻聚剂质量分数在0 25%左右;在加入一定量光敏剂后,在相同条件下,所需的吸收剂量显著降低,且随光敏剂加入量的增大,效果更加明显。
2005, 27(1): 19-19.
摘要：
采用红外、顶空固相微萃取 气相色谱/质谱联用的方法,研究了萃取剂 N,N,N’,N’ 四丁基 3 氧 戊二酰胺(TBOPDA)的液相辐解产物,并通过与标准物质对照,确定 TBOPDA的液相辐解产物中存在二丁胺和N,N 二正丁基甲酰胺。采用高效液相色谱、固相微萃取 气相色谱联用方法,定量分析了在辐照过程中TBOPDA的分解情况和二丁胺的产生情况,分别计算了两者的产额。提出了TBOPDA的3种可能断裂方式。
采用红外、顶空固相微萃取 气相色谱/质谱联用的方法,研究了萃取剂 N,N,N’,N’ 四丁基 3 氧 戊二酰胺(TBOPDA)的液相辐解产物,并通过与标准物质对照,确定 TBOPDA的液相辐解产物中存在二丁胺和N,N 二正丁基甲酰胺。采用高效液相色谱、固相微萃取 气相色谱联用方法,定量分析了在辐照过程中TBOPDA的分解情况和二丁胺的产生情况,分别计算了两者的产额。提出了TBOPDA的3种可能断裂方式。
2005, 27(1): 24-24.
摘要：
研究了不同含氦量的混合气体、吸氘初始压力以及不同组成的不饱和氘化铀对铀吸氘行为的影响。结果表明,氦含量的增加会显著减少铀的吸氘量,降低铀的吸氘速率;增加混合气体的初始压力有利于铀吸氘速率的增加,氘化铀的初始氘量不影响铀的吸氘速率。
研究了不同含氦量的混合气体、吸氘初始压力以及不同组成的不饱和氘化铀对铀吸氘行为的影响。结果表明,氦含量的增加会显著减少铀的吸氘量,降低铀的吸氘速率;增加混合气体的初始压力有利于铀吸氘速率的增加,氘化铀的初始氘量不影响铀的吸氘速率。
2005, 27(1): 27-27.
摘要：
为了提高铀的抗氧化腐蚀能力,利用石墨的粘附特性,在铀表面涂覆一层石墨,并进行真空热处理,在100 ℃条件下对热处理后的样品进行氧化腐蚀试验。结果表明,在测量腐蚀增重时间内,无论是初始氧化腐蚀还是长时间氧化腐蚀,经过真空热处理后的石墨层均能够起到对铀表面的保护作用。对不同热处理工艺参数对抗腐蚀性的影响进行了探讨,认为涂覆石墨层的铀表面经真空热处理后,表面膜层所发生的变化是提高铀表面抗腐蚀性的主要原因。
为了提高铀的抗氧化腐蚀能力,利用石墨的粘附特性,在铀表面涂覆一层石墨,并进行真空热处理,在100 ℃条件下对热处理后的样品进行氧化腐蚀试验。结果表明,在测量腐蚀增重时间内,无论是初始氧化腐蚀还是长时间氧化腐蚀,经过真空热处理后的石墨层均能够起到对铀表面的保护作用。对不同热处理工艺参数对抗腐蚀性的影响进行了探讨,认为涂覆石墨层的铀表面经真空热处理后,表面膜层所发生的变化是提高铀表面抗腐蚀性的主要原因。
2005, 27(1): 31-31.
摘要：
利用毛细管法研究了温度和皂土密度对99 TcO-4 在压实皂土中的吸附分配系数和表观扩散系数的影响,实验结果符合Fick’s定律。研究结果表明,99 TcO-4 在压实皂土中的吸附分配系数和表观扩散系数随温度升高而增加,随皂土密度的增加而减小。温度和皂土的密度(皂土柱的空隙率)对放射性核素的吸附和迁移起着重要作用。
利用毛细管法研究了温度和皂土密度对99 TcO-4 在压实皂土中的吸附分配系数和表观扩散系数的影响,实验结果符合Fick’s定律。研究结果表明,99 TcO-4 在压实皂土中的吸附分配系数和表观扩散系数随温度升高而增加,随皂土密度的增加而减小。温度和皂土的密度(皂土柱的空隙率)对放射性核素的吸附和迁移起着重要作用。
2005, 27(1): 35-35.
摘要：
对 二羟基硼酰苯丙氨酸(BPA)由于具有在肿瘤处富集的性质而用于硼中子俘获治疗(BNCT)。按文献方法合成了BPA,并用99Tcm 对其标记,生成一种新的锝包合型螯合物BATO(Boronic acid adducts of techne tium dioxime)配合物,并进行了99Tcm DMG BPA配合物在小鼠体内的生物分布研究。实验结果表明,99Tcm DMG BPA可以选择性富集在肿瘤处,并且清除较慢,在肿瘤中的放射性活度明显高于肌肉和心、肺、血液等组织。随着时间的延长,肿瘤/正常组织的摄入比在不断增加。最大值出现在摄入后 4 h,这时的 R(肿瘤/肌肉)为6 0,R(肿瘤/血液)为4 5,R(肿瘤/心)为 6 0,R(肿瘤/肺)为 3 0,R(肿瘤/肝)为 0 41,R(肿瘤/肾)为0 134。通过分子轨道理论计算推测了99Tcm DMG BPA配合物可能的结构。
对 二羟基硼酰苯丙氨酸(BPA)由于具有在肿瘤处富集的性质而用于硼中子俘获治疗(BNCT)。按文献方法合成了BPA,并用99Tcm 对其标记,生成一种新的锝包合型螯合物BATO(Boronic acid adducts of techne tium dioxime)配合物,并进行了99Tcm DMG BPA配合物在小鼠体内的生物分布研究。实验结果表明,99Tcm DMG BPA可以选择性富集在肿瘤处,并且清除较慢,在肿瘤中的放射性活度明显高于肌肉和心、肺、血液等组织。随着时间的延长,肿瘤/正常组织的摄入比在不断增加。最大值出现在摄入后 4 h,这时的 R(肿瘤/肌肉)为6 0,R(肿瘤/血液)为4 5,R(肿瘤/心)为 6 0,R(肿瘤/肺)为 3 0,R(肿瘤/肝)为 0 41,R(肿瘤/肾)为0 134。通过分子轨道理论计算推测了99Tcm DMG BPA配合物可能的结构。
2005, 27(1): 43-43.
摘要：
为了制备1 H 1 (3 18F 2 羟基丙基) 2 18F 硝基咪唑(18 F FMISO),采用“一锅法”和 Tracerlab FXF N自动化合成装置,以1 (2’ 硝基 1’ 咪唑基) 2 O 四氢吡喃基 3 O 甲苯磺酰基丙二醇为原料,经亲核氟化、水解两步反应制备18F FMISO注射液。总合成时间小于60 min,放化产率和放化纯度分别大于 60%和 99%。采用“一锅法”自动化合成18F FMISO,操作简便,能满足科研和临床正电子发射断层显像的需要。
为了制备1 H 1 (3 18F 2 羟基丙基) 2 18F 硝基咪唑(18 F FMISO),采用“一锅法”和 Tracerlab FXF N自动化合成装置,以1 (2’ 硝基 1’ 咪唑基) 2 O 四氢吡喃基 3 O 甲苯磺酰基丙二醇为原料,经亲核氟化、水解两步反应制备18F FMISO注射液。总合成时间小于60 min,放化产率和放化纯度分别大于 60%和 99%。采用“一锅法”自动化合成18F FMISO,操作简便,能满足科研和临床正电子发射断层显像的需要。
2005, 27(1): 47-47.
摘要：
为了解153 Sm EDTMP 在血液中的平衡组分,采用电位滴定法测定了 EDTMP 的质子化常数和 Sm EDTMP的稳定常数。EDTMP的质子化常数为:lgβ2 =22.69±0.02,lgβ3 =30.54±0.03,lgβ4 =36.93±0.02,lgβ5=42.15±0.01,lgβ6 =45.02±0.03,lgβ7 =46.14±0.02;Sm EDTMP的稳定常数为: lg KSmL=22.62±0.02,lg KSmLH=29.93±0.02,lg KSmLH2 =36.18±0.03。在生理pH条件下,EDTMP主要以LH3 形式存在, Sm EDTMP 主要以 SmLH 形式存在。血浆模型中,在生理 pH 条件下, Sm 主要以带负电荷的SmLH和SmL形式存在,Sm EDTMP通过人体肾脏排泄;在低 pH(pH<6)条件下,以 Sm 柠檬酸组分存在,表明153Sm EDTMP在人体中肝摄取很低。同时,平衡组分中游离 Sm3+ 含量很低,说明 Sm EDTMP有很高的血浆稳定性,不用加入过量配体来防止标记物解离。EDTMP在血浆模型中主要以 LH3 形式存在,没有出现EDTMP的钙配合物组分,说明配体EDTMP不会使患者血钙明显降低。
为了解153 Sm EDTMP 在血液中的平衡组分,采用电位滴定法测定了 EDTMP 的质子化常数和 Sm EDTMP的稳定常数。EDTMP的质子化常数为:lgβ2 =22.69±0.02,lgβ3 =30.54±0.03,lgβ4 =36.93±0.02,lgβ5=42.15±0.01,lgβ6 =45.02±0.03,lgβ7 =46.14±0.02;Sm EDTMP的稳定常数为: lg KSmL=22.62±0.02,lg KSmLH=29.93±0.02,lg KSmLH2 =36.18±0.03。在生理pH条件下,EDTMP主要以LH3 形式存在, Sm EDTMP 主要以 SmLH 形式存在。血浆模型中,在生理 pH 条件下, Sm 主要以带负电荷的SmLH和SmL形式存在,Sm EDTMP通过人体肾脏排泄;在低 pH(pH<6)条件下,以 Sm 柠檬酸组分存在,表明153Sm EDTMP在人体中肝摄取很低。同时,平衡组分中游离 Sm3+ 含量很低,说明 Sm EDTMP有很高的血浆稳定性,不用加入过量配体来防止标记物解离。EDTMP在血浆模型中主要以 LH3 形式存在,没有出现EDTMP的钙配合物组分,说明配体EDTMP不会使患者血钙明显降低。
2005, 27(1): 52-52.
摘要：
以丁二酰二酰肼(SDH)为N3-离子供给体,SnCl2·2H2O为还原剂,室温下制备[99TcmN]2+ 中间体,并于100 ℃水浴中与HL91配体进行交换反应,制得99TcmN HL91 配合物,标记率大于 90%;室温下放置 6 h,99TcmN HL91标记率仍大于90%;其脂水分配系数 lg P为-1.026±0.019,水溶性较99 Tcm HL91(lg P为-0.859±0.009)强;正常小鼠体内生物分布显示,99TcmN HL91 在血液、肝脏中的清除较99 Tcm HL91 快;由于99TcmN核的引入,使得99TcmN HL91配合物在乏氧选择性和生物体内代谢方面不同于99 Tcm HL91,前者在荷瘤小鼠体内没有明显的肿瘤摄取。
以丁二酰二酰肼(SDH)为N3-离子供给体,SnCl2·2H2O为还原剂,室温下制备[99TcmN]2+ 中间体,并于100 ℃水浴中与HL91配体进行交换反应,制得99TcmN HL91 配合物,标记率大于 90%;室温下放置 6 h,99TcmN HL91标记率仍大于90%;其脂水分配系数 lg P为-1.026±0.019,水溶性较99 Tcm HL91(lg P为-0.859±0.009)强;正常小鼠体内生物分布显示,99TcmN HL91 在血液、肝脏中的清除较99 Tcm HL91 快;由于99TcmN核的引入,使得99TcmN HL91配合物在乏氧选择性和生物体内代谢方面不同于99 Tcm HL91,前者在荷瘤小鼠体内没有明显的肿瘤摄取。
2005, 27(1): 57-57.
摘要：
在合成新配体NEMMPTDD(2,2,9,9 四甲基 4,7 二氮 4 乙撑 (3,5 二甲基)哌啶 1,10 二硫癸烷)的基础上,以SnCl2 作还原剂制备了188Re NEMMPTDD。生物分布研究表明,该配合物的碘化油溶液具有较理想的肝摄取和滞留,非靶组织的摄取和滞留相对较低,配合物主要通过肾和胃肠代谢。
在合成新配体NEMMPTDD(2,2,9,9 四甲基 4,7 二氮 4 乙撑 (3,5 二甲基)哌啶 1,10 二硫癸烷)的基础上,以SnCl2 作还原剂制备了188Re NEMMPTDD。生物分布研究表明,该配合物的碘化油溶液具有较理想的肝摄取和滞留,非靶组织的摄取和滞留相对较低,配合物主要通过肾和胃肠代谢。
2005, 27(1): 61-61.
摘要：
通过了解锆英砂、铀矿粉、石英砂 铀矿粉混合物等含铀地质材料中222 Rn的析出情况,探索了降低这些材料中氡射气析出率的方法,并应用灼烧法研究了灼烧温度对上述材料中氡射气析出率的影响。实验结果表明,上述地质材料的氡射气析出率随灼烧温度升高而减小。灼烧法是一种有效降低氡射气析出率的方法,可作为对氡射气及放射性子体的防护手段加以利用。
通过了解锆英砂、铀矿粉、石英砂 铀矿粉混合物等含铀地质材料中222 Rn的析出情况,探索了降低这些材料中氡射气析出率的方法,并应用灼烧法研究了灼烧温度对上述材料中氡射气析出率的影响。实验结果表明,上述地质材料的氡射气析出率随灼烧温度升高而减小。灼烧法是一种有效降低氡射气析出率的方法,可作为对氡射气及放射性子体的防护手段加以利用。
